恒奧德儀器解析甲苯法水分測(cè)定裝置操作方法原理

甲苯法水分測(cè)定裝置是《中國(guó)藥典》等藥品標(biāo)準(zhǔn)中的常規(guī)檢查項(xiàng)目，旨在控制藥品中的含水量，以防藥品霉變、水解、氧化等。利用水在甲苯中溶解度小，且甲苯的沸點(diǎn)較低的的特性，將甲苯和一定量的樣品放入裝置中，供試品種的水分和甲苯蒸汽一起蒸出，收集蒸餾液，冷卻后待水與甲苯分層后從水分測(cè)定管中讀出供試品種的含水量

一、原理

基于兩種互不相容的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)，將樣品中的水分與甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集餾液，由于密度不同，餾液在接受管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積可計(jì)算樣品中水分的含量。在密閉中進(jìn)行，溫度低，適用于易氧化、分解、熱敏.性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定，優(yōu)于干燥法。將供試品和與甲苯(相對(duì)密度)混合蒸餾，水分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集于水分測(cè)定管下層，甲苯收集于水分測(cè)定管上層，水與甲苯分離。因?yàn)樗南鄬?duì)密度為，故可直接測(cè)出(讀取)供試品水的重量(g)，并計(jì)算出制劑中的含水量。

儀器構(gòu)成

　　甲苯法水分測(cè)定裝置由500ml圓底燒瓶通過(guò)收集器2與回流冷凝器3連接，連接處均為磨口玻璃。此裝置各部件的關(guān)鍵性尺寸如下:連接管內(nèi)徑為9~ 11mm,收集器2長(zhǎng)235~240mm，如為直形冷凝器，約長(zhǎng)400mm， 內(nèi)徑不小于8mm，接受管容量5ml，其圓筒形部分長(zhǎng)146~ 156mm，刻度到ml的細(xì)分度，指示體積的讀數(shù)誤差不大于，熱源最好是變阻器控制的電熱器油浴。燒瓶上部和連接管可采取絕熱措施。另需準(zhǔn)備止爆劑(如玻璃珠)、長(zhǎng)刷及銅絲等。

三、操作方法

　　取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1~4ml)，精密稱定，置1瓶中，加甲苯約200ml,必要時(shí)加入干燥、潔凈的無(wú)釉小瓷片或玻璃珠數(shù)粒將儀器各部分連接，將1置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘鎦出2滴。待水分鎦出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯

　　沖洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察) (甲基藍(lán)可不用)。檢讀水量，并計(jì)算成供試品的含水量(%)。