解析顯微熔點測定儀使用方法特點

解析顯微熔點測定儀使用方法特點

使用方法

顯微熔點測定儀有兩種，反射式和透射式。 　反射式光源在側面，如果顯微鏡上沒有光源的話，可以在邊上放盞臺燈，使用的時候打開臺燈直接照射加熱臺，顯微熔點測定儀多是這種結構。 　透射式光源在熱臺的下面，熱臺上有個孔，光線從孔中透上來，這種結構因為熱臺中心有孔，熱電偶不能測量熱臺中心的溫度，因此有時溫度測的不準。透射式的視野好看，而反射式有時視野不好看，但溫度測的準，制也簡單。 　新買的熔點測定儀需要用標準物質校準溫度，般廠家會提供點標樣，如果沒有標樣也可以用已知熔點的純物質自己測下。100度以下，100－200度和200度以上都需要分別校正，并且根據你的測定范圍主要校正某個范圍，因為不可能這幾個溫度范圍都能校正到同度。 　測定時取很少量的樣品，用鑷子尖挑點即可，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的層。在顯微鏡下觀察，樣品好為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀察，顆粒太大測量不準，更不能形成片，因為樣品如果堆積在起，導熱會不均勻，方面熔點測不準，另方面會使熔程變長。準備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片，這主要是防止揮發樣品污染物鏡，調整焦距后就可以加熱了。 　通常載玻片厚，導熱慢，可以使用兩個蓋玻片夾住樣品，對于不揮發的樣品可以只用片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋。熱臺上的玻璃片也可以不加，但建議加，可以保護物鏡。重要的是每次測定要采用同樣的方法，因為樣品加不加蓋，熱臺加不加蓋，測定的結果都是不同的，有時誤差還相當的大。 　加熱時，開始升溫速度可快些，當達到預計熔點溫度以下10－20度時將升溫速度調到每分鐘1－3度，如果是針式的電壓表，按我的經驗調到50，升溫速度就快了，接近熔點時調到25左右就可以了（現在有些熔點測定儀可以程序升溫，可以事設定好這些參數，方便），具體情況還需要使用中摸索。當顆粒形狀變圓或出現明顯液滴時記錄初熔點，視野內*變成液體時記錄終熔點。升華樣品定要加蓋，否則還沒到熔點，你的樣品就不見了。有些樣品在低于熔點的溫度會發生晶型的轉變，這時就需要靠經驗來分辨是達到了初熔點，還是晶型變化。

特點

該儀器采用微機檢測，有自動p、i、d調節，及模糊手動調節能，通過led顯示溫度值及設定溫度值，儀表顯示準確、清晰、穩定，對溫度可設定時間間隔內或隨機打印溫度數據，并可隨機檢查設定的溫度數據，由于采用了微機術，該儀器有良好度，確顯示和控制加熱臺的表面溫度，其控溫范圍寬，度，可行性好，穩定性強，是新代熔點測溫，控溫裝置。其顯微觀察分采用雙目實體顯微鏡，視場大，作距長，立體感強，長時間觀察，眼睛不易疲勞。觀察顯微鏡與熱臺控溫分相互立，可分別使用。